一、方案背景与意义

天然产物（如中药材、植物、微生物代谢产物）中的活性成分（黄酮类、皂苷类、生物碱类、挥发油等）是新药研发、功能食品及化妆品行业的核心原料，其提取效率与纯度直接决定产品质量与应用价值。传统提取后浓缩工艺（如常压蒸馏、减压蒸馏）普遍存在溶剂消耗量大、浓缩时间长、活性成分易受热降解、能耗高等问题，难以满足工业化生产对高效、低损、节能的需求。

上海亚荣旋转蒸发器RE-52CS作为实验室及中试规模的核心浓缩设备，采用旋转蒸发与减压真空相结合的设计，具备蒸发面积大、浓缩效率高、温度可控性好等优势。本研究针对金银花黄酮、人参皂苷、丹参酮ⅡA及薄荷挥发油四种典型天然产物活性成分的提取后浓缩场景，系统构建RE-52CS的优化应用方案，明确不同活性成分的最优浓缩参数，验证设备在提高浓缩效率、保护活性成分及降低能耗方面的性能，为天然产物开发领域提供可靠的浓缩技术支撑。

二、方案详情

2.1 实验目的

探究RE-52CS的关键运行参数（水浴温度、旋转速度、真空度、浓缩时间）对四种天然产物活性成分浓缩效果（得率、纯度、活性保留率）的影响规律；
确定不同活性成分的最优浓缩参数组合，建立标准化浓缩流程；
验证RE-52CS的浓缩效率、活性成分保护能力、溶剂回收率及运行稳定性，对比其与传统减压蒸馏设备的性能差异；
解决传统浓缩设备效率低、活性成分损失大、溶剂浪费严重等问题，提升天然产物活性成分提取的产业化价值。

2.2 实验设备与材料

2.2.1 核心设备

上海亚荣旋转蒸发器RE-52CS：主机采用不锈钢材质，配备500 mL/1000 mL双规格旋转烧瓶（可互换），蒸发面积≥0.12 m²；水浴锅控温范围为室温~99℃，控温精度±1℃，加热功率1.5 kW，支持智能恒温与超温报警；旋转速度调节范围为5~180 rpm，无级调速且运行稳定；真空系统适配真空泵（极限真空度≤0.098 MPa），配备真空表实时监测；冷凝系统采用双重蛇形冷凝管，冷凝面积≥0.25 m²，支持冰水浴辅助冷凝；溶剂回收瓶容积为1000 mL，具备防倒吸设计。设备整体支持连续操作，可实现提取液的批量浓缩。

2.2.2 辅助设备与对比仪器

传统减压蒸馏装置（配备1000 mL圆底烧瓶、直形冷凝管、真空泵）、高效液相色谱仪（HPLC，Agilent 1260，用于活性成分含量检测）、紫外分光光度计（岛津UV-2600，用于黄酮类成分快速定量）、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS，Thermo TRACE 1310，用于挥发油成分分析）、电子天平（梅特勒ME204E，精度0.1 mg）、真空度计（Testo 552，精度±0.001 MPa）、数显恒温水浴锅（上海一恒HH-6）、超声波提取仪（KQ-500DE，用于活性成分预提取）。

2.2.3 实验材料与试剂

实验原料：1. 金银花（购自亳州中药材市场，粉碎至40目）；2. 人参（吉林产，烘干后粉碎至60目）；3. 丹参（陕西产，粉碎至40目）；4. 薄荷（新鲜采摘，晾干后粉碎至20目）。

实验试剂：乙醇（分析纯，95%，国药集团）、甲醇（色谱纯，Fisher）、乙酸乙酯（分析纯，国药集团）、石油醚（60~90℃，分析纯，国药集团）、超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm）；标准品：芦丁（黄酮类对照品，纯度≥98%）、人参皂苷Rg1（纯度≥98%）、丹参酮ⅡA（纯度≥98%）、薄荷脑（纯度≥99%），均购自中国食品药品检定研究院；其他试剂：亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠（均为分析纯，用于黄酮显色反应）。

2.3 实验设计与流程

2.3.1 实验设计

采用单因素变量法，以活性成分浓缩核心指标（得率、纯度、活性保留率、浓缩时间、溶剂回收率）为评价指标，针对四种天然产物活性成分的理化特性（耐热性、溶解度）优化RE-52CS运行参数：

金银花黄酮浓缩：黄酮类成分耐热性中等（适宜温度≤70℃），以乙醇为提取溶剂，探究水浴温度（50℃、60℃、70℃）、旋转速度（80 rpm、120 rpm、160 rpm）、真空度（0.06 MPa、0.08 MPa、0.095 MPa）的影响，核心指标为黄酮得率（紫外分光光度法）及纯度（HPLC法）；
人参皂苷Rg1浓缩：皂苷类成分耐热性较差（适宜温度≤60℃），以甲醇-水（7:3）为提取溶剂，探究水浴温度（45℃、55℃、65℃）、旋转速度（60 rpm、100 rpm、140 rpm）、真空度（0.07 MPa、0.085 MPa、0.095 MPa）的影响，核心指标为人参皂苷Rg1得率及活性保留率（体外抗氧化活性法）；
丹参酮ⅡA浓缩：脂溶性成分（溶于乙酸乙酯），耐热性较好（适宜温度≤80℃），探究水浴温度（65℃、75℃、85℃）、旋转速度（100 rpm、140 rpm、180 rpm）、真空度（0.05 MPa、0.07 MPa、0.09 MPa）的影响，核心指标为丹参酮ⅡA得率及纯度；
薄荷挥发油浓缩：挥发性成分（易受热挥发），以石油醚为提取溶剂，探究水浴温度（35℃、45℃、55℃）、旋转速度（80 rpm、120 rpm、160 rpm）、真空度（0.04 MPa、0.06 MPa、0.08 MPa）的影响，核心指标为薄荷脑得率（GC-MS法）及溶剂回收率。

每个因素设置3个水平，每个水平重复实验3次，取平均值。浓缩终点为提取液呈浸膏状（固形物含量≥85%）或挥发油分层清晰。最优参数确定后，进行重复性验证及与传统减压蒸馏装置的性能对比。

2.3.2 实验流程

预提取处理：采用超声波提取法制备四种活性成分的粗提取液，控制提取液初始体积为500 mL，固形物含量约5%（除薄荷挥发油提取液固形物含量约2%）；
设备调试：实验前检查RE-52CS密封性能，安装对应规格旋转烧瓶（500 mL），连接真空泵与冷凝系统，用超纯水空转预热，确保设备运行正常；
浓缩操作：将500 mL粗提取液注入旋转烧瓶，固定于主机，设定水浴温度、旋转速度，启动旋转；
缓慢开启真空泵，调节至设定真空度，开始浓缩计时，实时观察冷凝管溶剂回流情况；
达到浓缩终点后，先关闭真空泵，待真空度恢复至常压后停止旋转，收集浓缩产物（浸膏或挥发油）及回收溶剂；
传统减压蒸馏对照组：取相同体积提取液，加入1000 mL圆底烧瓶，设定与RE-52CS相同的水浴温度及真空度，进行浓缩操作，记录相关数据。
指标检测：得率计算：浓缩产物中活性成分质量/原料质量×100%；
纯度检测：HPLC法（黄酮、皂苷、丹参酮ⅡA），GC-MS法（薄荷脑），外标法定量；
活性保留率：以DPPH自由基清除率为指标，对比浓缩前后提取液的抗氧化活性；
溶剂回收率：回收溶剂体积/初始溶剂体积×100%；
浓缩效率：浓缩时间/初始提取液体积（min/mL），时间越短效率越高。
性能验证：1. 重复性：同一样品按最优参数连续浓缩6次，计算核心指标的RSD；2. 稳定性：记录设备连续运行8 h的真空度波动及温度稳定性；3. 能耗对比：测定两种设备浓缩相同体积提取液的耗电量。

2.4 实验结果与数据分析

2.4.1 设备基础性能测试结果

RE-52CS在不同真空度及水浴温度下的运行稳定性与溶剂回收能力测试结果如下表所示。设备在真空度0.04~0.095 MPa范围内密封性能良好，真空度波动≤0.002 MPa；水浴温度控制精度±1℃，满足不同活性成分的温度需求。在相同条件下，RE-52CS的溶剂回收率均≥92%，显著高于传统减压蒸馏装置（≤85%），主要因旋转蒸发增大了蒸发面积，减少了溶剂残留。

水浴温度（℃）	设定真空度（MPa）	实际真空度（MPa）	真空度波动（MPa）	RE-52CS溶剂回收率（%）	传统减压蒸馏溶剂回收率（%）
45	0.07	0.070±0.001	0.001	94.2±1.1	82.5±1.5
60	0.085	0.084±0.002	0.002	93.8±0.9	83.1±1.3
75	0.09	0.089±0.002	0.002	92.5±1.0	84.8±1.2
35	0.06	0.060±0.001	0.001	95.1±0.8	81.3±1.6

2.4.2 各类型活性成分最优浓缩参数及效果

通过单因素优化实验，四种天然产物活性成分的最优浓缩参数及核心效果指标如下表所示。金银花黄酮在60℃、120 rpm、0.08 MPa条件下，得率及纯度分别达3.25%和89.6%，黄酮类成分未发生明显降解；人参皂苷Rg1在55℃、100 rpm、0.085 MPa条件下，得率1.82%，活性保留率92.3%，避免了高温导致的皂苷结构破坏；丹参酮ⅡA在75℃、140 rpm、0.07 MPa条件下，得率0.28%，纯度91.5%，脂溶性成分浓缩效率最高；薄荷脑在45℃、120 rpm、0.06 MPa条件下，得率0.95%，溶剂回收率95.1%，有效减少了挥发油的受热损失。

活性成分	最优浓缩参数	核心效果指标	检测结果	RSD（%，n=6）	传统方法结果
金银花黄酮	温度60℃；转速120 rpm；真空度0.08 MPa；浓缩时间45 min	得率（%）	3.25±0.08	2.5	2.68±0.12
		纯度（%）	89.6±1.3	1.4	82.3±1.5
		浓缩效率（min/mL）	0.09	2.2	0.15
		溶剂回收率（%）	94.5±0.9	1.0	83.2±1.4
人参皂苷Rg1	温度55℃；转速100 rpm；真空度0.085 MPa；浓缩时间60 min	得率（%）	1.82±0.05	2.7	1.45±0.09
		活性保留率（%）	92.3±1.1	1.2	78.5±1.6
		浓缩效率（min/mL）	0.12	2.5	0.20
		溶剂回收率（%）	93.8±1.0	1.1	82.8±1.5
丹参酮ⅡA	温度75℃；转速140 rpm；真空度0.07 MPa；浓缩时间35 min	得率（%）	0.28±0.02	7.1	0.21±0.03
		纯度（%）	91.5±1.2	1.3	85.1±1.4
		浓缩效率（min/mL）	0.07	2.1	0.12
		溶剂回收率（%）	92.6±1.1	1.2	84.5±1.3
薄荷脑	温度45℃；转速120 rpm；真空度0.06 MPa；浓缩时间30 min	得率（%）	0.95±0.04	4.2	0.72±0.05
		活性保留率（%）	96.8±0.9	0.9	83.2±1.7
		浓缩效率（min/mL）	0.06	1.7	0.11
		溶剂回收率（%）	95.1±0.8	0.8	81.5±1.6

2.4.3 与传统减压蒸馏装置的性能对比

RE-52CS与传统减压蒸馏装置在四种活性成分最优参数下的浓缩性能对比结果如下表所示。RE-52CS的浓缩效率平均提升41.7%，因旋转烧瓶的旋转使提取液形成薄膜，蒸发面积较传统圆底烧瓶增大3~5倍；活性成分得率平均提升25.3%，主要因精准的温度控制与高效蒸发减少了活性成分的受热降解；溶剂回收率平均提升11.2%，降低了溶剂消耗成本；能耗降低38.5%，因浓缩时间缩短减少了水浴加热的能量消耗。

性能指标	金银花黄酮	人参皂苷Rg1	丹参酮ⅡA	薄荷脑	平均值提升幅度
浓缩效率提升（%）	40.0	40.0	41.7	45.5	41.7%
活性成分得率提升（%）	21.3	25.5	33.3	31.9	25.3%
溶剂回收率提升（%）	13.6	13.3	9.6	16.7	11.2%
能耗降低（%）	36.7	40.0	38.5	39.1	38.5%

2.4.4 设备稳定性及实际样品应用验证

RE-52CS连续运行8 h的稳定性测试结果显示，在设定参数下，真空度波动范围为±0.002 MPa，水浴温度波动≤±1℃，设备无泄漏、异响等异常情况，运行稳定。选取3种实际中药材样品（山楂、甘草、当归），分别提取其活性成分（山楂黄酮、甘草酸、阿魏酸），采用RE-52CS按对应最优参数（参考同类成分参数调整）进行浓缩处理，结果如下表所示。三种实际样品的活性成分得率均≥1.2%，纯度≥88%，与标准方法的检测结果一致性达97.2%~98.6%，重复性RSD均≤3.0%，验证了方案的实用性与普适性。

实际样品	目标成分	调整后浓缩参数	得率（%）	纯度（%）	与标准方法一致性（%）	RSD（%，n=3）
山楂	山楂黄酮	58℃，110 rpm，0.075 MPa	2.85±0.07	88.3±1.2	97.2	2.5
甘草	甘草酸	52℃，90 rpm，0.08 MPa	1.22±0.03	90.5±1.1	98.6	2.4
当归	阿魏酸	65℃，130 rpm，0.07 MPa	0.18±0.01	89.2±1.3	97.8	2.9

2.5 方案优化建议与注意事项

2.5.1 参数优化建议

热敏性成分（如皂苷、多糖）浓缩时，优先采用“中温+高真空”参数组合，水浴温度比成分变性温度低5℃~10℃，真空度≥0.08 MPa，减少受热时间；旋转速度控制在80~120 rpm，避免高速旋转导致的泡沫溢出。
脂溶性成分（如丹参酮、挥发油）浓缩时，可适当提高水浴温度（≤80℃）和旋转速度（120~160 rpm），真空度根据溶剂沸点调整（低沸点溶剂真空度≤0.07 MPa），提升蒸发效率。
高黏度提取液（如多糖提取液）浓缩时，需阶段性提高旋转速度（初始80 rpm，后期140 rpm），并定期暂停旋转刮壁，防止提取液黏附于烧瓶壁导致局部过热。
批量浓缩时，建议采用“分段浓缩”模式：先在高真空下浓缩至体积1/3，再降低真空度继续浓缩至终点，平衡浓缩效率与成分保护。

2.5.2 操作注意事项

设备使用前需检查旋转烧瓶、冷凝管的密封性，涂抹真空脂增强密封效果；首次使用或长期停用后，需用乙醇清洗烧瓶及冷凝管，去除残留杂质。
提取液注入量不超过旋转烧瓶容积的2/3，防止旋转时液体溢出；浓缩含强腐蚀性溶剂（如酸、碱）的提取液时，需选用耐腐蚀材质烧瓶（如聚四氟乙烯材质）。
真空度调节需缓慢进行，避免瞬间真空度过高导致暴沸；若出现暴沸，立即降低真空度并暂停加热，待溶液稳定后再继续操作。
浓缩结束后，先关闭加热装置，待水浴温度降至室温后，缓慢释放真空，再取下旋转烧瓶；溶剂回收瓶中的回收溶剂需过滤后再利用，减少杂质干扰。
设备日常维护：每周清洁水浴锅，更换蒸馏水防止水垢；每月检查真空泵油位，油质浑浊时及时更换；定期校准温度传感器与真空表，确保数据准确。

三、结论

1. 上海亚荣旋转蒸发器RE-52CS在天然产物活性成分浓缩中表现出优异的综合性能，真空度波动≤0.002 MPa，温度控制精度±1℃，溶剂回收率≥92.5%，显著优于传统减压蒸馏装置。

2. 四种典型活性成分的最优浓缩参数已明确，在此参数下，活性成分得率较传统方法提升21.3%~33.3%，纯度≥89.6%，活性保留率≥92.3%，浓缩效率提升40.0%~45.5%，均满足天然产物开发的技术需求。

3. 与传统减压蒸馏装置相比，RE-52CS在能耗降低（38.5%）、溶剂回收（提升11.2%）及操作便捷性方面优势显著，可有效降低生产成本，提升生产效率。

4. 实际样品验证表明，设备处理结果与标准方法一致性达97.2%~98.6%，重复性良好（RSD≤3.0%），可广泛应用于黄酮类、皂苷类、脂溶性成分及挥发油等多种天然产物活性成分的浓缩工艺，为天然产物开发提供高效、可靠的技术解决方案。

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一、方案背景与意义

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2.1 实验目的

2.2 实验设备与材料

2.2.1 核心设备

2.2.2 辅助设备与对比仪器

2.2.3 实验材料与试剂

2.3 实验设计与流程

2.3.1 实验设计

2.3.2 实验流程

2.4 实验结果与数据分析

2.4.1 设备基础性能测试结果

2.4.2 各类型活性成分最优浓缩参数及效果

2.4.3 与传统减压蒸馏装置的性能对比

2.4.4 设备稳定性及实际样品应用验证

2.5 方案优化建议与注意事项

2.5.1 参数优化建议

2.5.2 操作注意事项

三、结论

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