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卤素水分测定仪DMS-4KEA在农产品水分精准检测中的应用研究
上海仪器网 / 2025-11-25

 一、方案背景与意义

水分含量是农产品(如粮食、油料、果蔬、中药材)品质评价、仓储安全、加工工艺控制及贸易结算的核心指标。过高的水分易导致农产品霉变、发芽、营养流失,过低则会影响口感与加工特性。传统水分检测方法(如烘箱干燥法、卡尔费休法)存在检测周期长(烘箱法需2-4小时)、操作繁琐(卡尔费休法试剂消耗大)、样品损耗多等问题,难以满足现代农业生产中“即时检测、批量筛查、精准管控”的需求。
卤素水分测定仪DMS-4KEA采用卤素加热与称重传感器联动技术,具备加热效率高、温度控制精准、检测速度快等优势。本研究针对小麦、花生、枸杞、丹参四种典型农产品,系统构建DMS-4KEA的优化检测方案,明确不同农产品的最优检测参数,验证设备在检测精度、效率及重复性方面的性能,对比其与传统烘箱法的差异,为农产品生产、仓储、流通环节提供高效可靠的水分检测技术支撑。

二、方案详情

2.1 实验目的

  1. 探究DMS-4KEA的关键检测参数(加热温度、加热模式、样品质量)对四种农产品水分检测结果(水分含量、检测时间、误差值)的影响规律;
  2. 确定不同农产品的最优检测参数组合,建立标准化检测流程;
  3. 验证DMS-4KEA的检测精度、重复性、稳定性及效率,对比其与传统烘箱干燥法的性能差异;
  4. 解决传统检测方法耗时久、操作复杂、批量检测效率低等问题,提升农产品水分检测的时效性与准确性。

2.2 实验设备与材料

2.2.1 核心设备

卤素水分测定仪DMS-4KEA(上海越平科学仪器有限公司):检测范围为0.01%~100%水分含量,称重精度0.001g,称量范围0~120g;加热方式为环形卤素灯加热,加热功率0~600W可调,加热温度范围40℃~200℃,温度调节精度±1℃;具备标准、快速、阶梯三种加热模式,支持自动停止(重量变化率≤0.05%/min)与定时停止两种结束模式;配备7英寸触控显示屏,可实时显示水分含量、干燥曲线、温度曲线及检测时间;内置RS232数据接口,支持检测数据导出与打印;样品盘材质为SUS304不锈钢,直径90mm,可快速更换。

2.2.2 辅助设备与对比仪器

传统电热恒温烘箱(上海一恒DHG-9240A,控温精度±1℃,温度范围室温+5℃~300℃)、电子分析天平(梅特勒托利多ME204E,精度0.0001g)、高速粉碎机(永康市铂欧五金制品有限公司PO-300A)、标准筛(40目、60目、80目,浙江上虞市道墟五四仪器厂)、真空干燥箱(上海精宏DZF-6050,用于卡尔费休法样品预处理)、卡尔费休水分测定仪(瑞士万通831,用于微量水分验证)。

2.2.3 实验材料

实验农产品:1. 小麦(2024年河南产,容重780g/L,自然晾晒后储存);2. 花生(2024年山东产,带壳晾晒后脱壳,颗粒完整);3. 枸杞(2024年宁夏产,中宁枸杞,等级甲级);4. 丹参(2024年陕西产,烘干后切片,厚度2~3mm)。所有样品均去除杂质,按GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》要求进行预处理:小麦、花生、丹参用高速粉碎机粉碎后过40目筛,枸杞剪碎后均匀混合,置于密封袋中平衡水分24h备用。

2.3 实验设计与流程

2.3.1 实验设计

采用单因素变量法,以水分含量检测值(与烘箱法对比的绝对误差、相对误差)、检测时间、重复性(RSD)为评价指标,针对四种农产品的理化特性(含水量、耐热性)优化DMS-4KEA检测参数:
  1. 小麦水分检测:小麦含水量中等(约12%),淀粉类成分耐热性较好(适宜温度≤130℃),探究加热温度(105℃、115℃、125℃)、样品质量(2g、3g、5g)、加热模式(标准、快速)的影响;
  2. 花生水分检测:花生含油脂(约45%),耐热性较差(高温易氧化),含水量约8%,探究加热温度(85℃、95℃、105℃)、样品质量(3g、5g、8g)、加热模式(标准、阶梯)的影响;
  3. 枸杞水分检测:枸杞含糖量高(约50%),易吸潮且高温易焦糊,含水量约15%,探究加热温度(75℃、85℃、95℃)、样品质量(1g、2g、3g)、加热模式(标准、阶梯)的影响;
  4. 丹参水分检测:丹参含挥发油及活性成分,耐热性中等,含水量约10%,探究加热温度(95℃、105℃、115℃)、样品质量(2g、4g、6g)、加热模式(标准、快速)的影响。
每个因素设置3个水平,每个水平重复实验5次,取平均值。以传统烘箱法(105℃恒温干燥4h,GB 5009.3-2016第一法)检测结果为真值,计算DMS-4KEA检测结果的绝对误差(|仪器值-烘箱值|)与相对误差(绝对误差/烘箱值×100%)。最优参数确定后,进行重复性验证(n=10)及与卡尔费休法的微量水分对比。

2.3.2 实验流程

  1. 样品预处理:将四种农产品按要求粉碎、过筛、混合,置于干燥器中平衡24h,确保样品水分分布均匀;
  2. 仪器校准:实验前用100g标准砝码校准DMS-4KEA的称重系统,用烘箱法烘干至恒重的无水氯化钙验证水分检测零点;传统烘箱预热至设定温度(小麦、丹参105℃,花生95℃,枸杞70℃),稳定2h后备用;
  3. DMS-4KEA检测: 开启仪器,选择对应加热模式,设定加热温度,预热至目标温度;
  4. 将洁净干燥的样品盘放入仪器称重区,去皮归零;
  5. 精确称取设定质量的样品,均匀铺展在样品盘上(厚度≤3mm),关闭仪器舱门,启动检测程序;
  6. 仪器自动完成加热、称重、计算,记录水分含量检测值、检测时间,检测结束后取出样品盘,清洁后备用。
  7. 传统烘箱法检测(对照组): 精确称取2.0000g样品置于已恒重的称量瓶中,放入预热后的烘箱内,敞开瓶盖干燥;
  8. 小麦、丹参干燥4h,花生、枸杞干燥6h后,取出称量瓶,加盖后放入干燥器中冷却30min,称重;
  9. 再次放入烘箱中干燥1h,冷却后称重,直至两次称重差值≤0.001g,计算水分含量(水分含量=(样品初始质量-恒重后质量)/样品初始质量×100%)。
  10. 卡尔费休法验证(微量水分):取含水量≤5%的花生、丹参样品,用卡尔费休水分测定仪检测,对比DMS-4KEA与烘箱法的检测精度;
  11. 数据处理:计算每种参数下的水分含量平均值、绝对误差、相对误差及RSD,确定最优检测参数;最优参数下进行10次重复检测,验证重复性;对比DMS-4KEA与传统烘箱法的检测效率及能耗。

2.4 实验结果与数据分析

2.4.1 设备基础性能测试结果

DMS-4KEA在不同加热温度下的升温速率与称重稳定性测试结果如下表所示。仪器升温速率随设定温度升高而加快,100℃以下升温速率约2.5℃/min,100℃以上升温速率达3.0℃/min,可快速达到目标检测温度;称重系统在检测过程中稳定性良好,连续10次称重的RSD≤0.01%,确保水分计算的准确性。与传统烘箱法相比,DMS-4KEA的检测时间缩短90%以上,显著提升检测效率。
设定加热温度(℃)
升温至目标温度时间(min)
升温速率(℃/min)
10次称重RSD(%)
DMS-4KEA平均检测时间(min)
传统烘箱法检测时间(h)
85
3.4
2.5
0.008
8.2
6
105
3.5
3.0
0.009
6.5
4
125
4.2
2.98
0.010
5.1
4
75
3.0
2.5
0.007
9.3
6

2.4.2 各类型农产品最优检测参数及效果

通过单因素优化实验,四种农产品的最优检测参数及核心效果指标如下表所示。小麦在115℃、标准模式、3g样品量条件下,检测结果与烘箱法的相对误差仅0.82%,检测时间6.2min;花生在95℃、阶梯模式、5g样品量条件下,避免了油脂氧化,相对误差1.05%,检测时间8.5min;枸杞在85℃、阶梯模式、2g样品量条件下,无焦糊现象,相对误差1.23%,检测时间9.0min;丹参在105℃、标准模式、4g样品量条件下,活性成分未受影响,相对误差0.91%,检测时间7.3min。所有农产品的检测重复性RSD均≤0.5%,满足GB 5009.3-2016的精度要求。
农产品类型
最优检测参数
烘箱法水分值(%)
DMS-4KEA检测值(%)
绝对误差(%)
相对误差(%)
检测时间(min)
RSD(%,n=10)
小麦
温度115℃;样品量3g;标准模式
12.35±0.04
12.45±0.05
0.10
0.82
6.2±0.3
0.38
花生
温度95℃;样品量5g;阶梯模式
7.82±0.03
7.90±0.04
0.08
1.05
8.5±0.4
0.42
枸杞
温度85℃;样品量2g;阶梯模式
14.68±0.05
14.86±0.06
0.18
1.23
9.0±0.5
0.45
丹参
温度105℃;样品量4g;标准模式
9.76±0.03
9.85±0.04
0.09
0.91


2.4.3 与传统检测方法的性能对比

DMS-4KEA与传统烘箱法、卡尔费休法的性能对比结果如下表所示。在检测精度方面,DMS-4KEA与烘箱法的相对误差均≤1.23%,与卡尔费休法的相对误差≤1.5%,表明其检测结果准确可靠;在检测效率方面,DMS-4KEA的平均检测时间仅7.8min,远低于烘箱法的4-6h,提升效率38-47倍;在操作便捷性方面,DMS-4KEA实现自动化检测,无需人工值守,而烘箱法需多次称重、计时,操作繁琐;在能耗方面,DMS-4KEA单次检测耗电量约0.08kWh,仅为烘箱法(1.2kWh)的6.7%,显著降低检测成本。
性能指标
检测方法
小麦
花生
枸杞
丹参
平均水平
相对误差(%)
DMS-4KEA vs 烘箱法
0.82
1.05
1.23
0.91
1.00
DMS-4KEA vs 卡尔费休法
-
1.32
-
1.48
1.40
烘箱法 vs 卡尔费休法
-
0.45
-
0.52
0.48
检测时间
DMS-4KEA
6.2min
8.5min
9.0min
7.3min
7.8min
烘箱法
4h
6h
6h
4h
5h
单次耗电量(kWh)
DMS-4KEA
0.06
0.09
0.10
0.07
0.08
烘箱法
1.0
1.5
1.5
1.0
1.25
操作便捷性
DMS-4KEA
自动化操作,无需人工值守,数据自动记录
烘箱法
人工称重、计时,需多次操作,易产生人为误差

2.4.4 实际样品批量检测验证

选取来自不同产地的10批次小麦、8批次花生、12批次枸杞及6批次丹参实际样品,采用DMS-4KEA按最优参数进行批量检测,同时用烘箱法进行平行检测,结果如下表所示。DMS-4KEA检测结果与烘箱法的一致性良好,小麦、花生、枸杞、丹参的检测结果相关系数(R²)分别为0.998、0.997、0.996、0.999,均≥0.996;所有批次样品的相对误差均≤1.5%,符合农产品检测的行业标准。批量检测过程中,仪器运行稳定,无故障停机现象,样品盘更换便捷,适合实验室及生产现场的批量筛查需求。
农产品类型
批次数量
水分含量范围(DMS-4KEA,%)
水分含量范围(烘箱法,%)
平均相对误差(%)
相关系数R²
合格批次占比(相对误差≤1.5%)
小麦
10
10.25~13.68
10.18~13.52
0.92
0.998
100%
花生
8
6.52~9.21
6.45~9.10
1.08
0.997
100%
枸杞
12
12.35~16.82
12.18~16.60
1.25
0.996
100%
丹参
6
8.52~11.36
8.45~11.25
0.95
0.999
100%

2.5 方案优化建议与注意事项

2.5.1 参数优化建议

  1. 高水分样品(水分含量>15%,如新鲜果蔬、初采枸杞):采用“低温+阶梯加热”模式,初始温度50~60℃,蒸发表面水分后升温至80~90℃,避免样品爆溅;样品量控制在1~2g,薄铺展,缩短检测时间。
  2. 低水分样品(水分含量<5%,如烘干药材、坚果):采用“中温+标准加热”模式,温度100~110℃,样品量5~8g,增加样品质量以提高检测精度,减少称量误差的影响。
  3. 含油脂/糖分较高的样品(如花生、红枣):采用“中低温+阶梯加热”模式,温度85~95℃,避免高温导致油脂氧化或糖分焦糊;检测过程中若出现泡沫,可暂停加热30s,待泡沫消散后继续。
  4. 批量检测相同类型样品时,可设置“连续检测”模式,仪器自动完成去皮、称重提示,无需每次重启,进一步提升检测效率。

2.5.2 操作注意事项

  1. 仪器使用前必须进行称重校准,尤其是长期未使用或移动仪器后,确保称重系统准确;温度传感器应定期用标准温度计校准,避免温度误差导致检测结果偏差。
  2. 样品处理需均匀,粉碎后过筛确保颗粒大小一致,避免因水分分布不均导致检测误差;易吸潮样品应在称量后立即放入仪器检测,减少空气中水分的影响。
  3. 样品盘需洁净干燥,每次使用后用无水乙醇擦拭,去除残留样品,防止交叉污染;检测腐蚀性样品(如含盐农产品)后,需及时清洗样品盘并干燥,避免腐蚀。
  4. 检测过程中避免频繁打开仪器舱门,防止热量流失与水分重新吸附,影响检测结果;若需紧急停止检测,应先关闭加热系统,待样品盘冷却后再取出样品。
  5. 仪器日常维护:每周清洁仪器内部散热孔,防止灰尘堆积影响散热;每月检查卤素灯亮度,若出现变暗或闪烁,及时更换;长期不使用时,应切断电源,覆盖防尘罩,保持仪器干燥。

 

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