阿斯曼尔 QuickTrace MV96 手动固相萃取仪在饮用水中痕量农药残留检测的应用方案
上海仪器网 / 2025-10-10
一、方案背景与需求
饮用水安全是公共卫生领域的核心议题，而痕量农药残留（如有机磷类、拟除虫菊酯类）因具有低浓度、高毒性、难降解特性，成为威胁饮用水安全的重要隐患。我国《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）明确规定，饮用水中单一农药残留限值多低于 0.001mg/L，传统检测方法（如液液萃取）存在有机溶剂用量大、操作繁琐、富集效率低等问题，难以满足痕量检测需求。阿斯曼尔 QuickTrace MV96 手动固相萃取仪凭借96 通道并行处理、高富集效率、低溶剂消耗的优势，可实现饮用水中痕量农药残留的快速净化与富集，为精准检测提供关键前处理支撑，助力保障饮用水安全。
二、方案核心内容
（一）仪器与试剂准备
- 核心仪器：选用阿斯曼尔 QuickTrace MV96 手动固相萃取仪（96 通道独立控制，支持 1-96 个样品同步处理），搭配 C18 固相萃取柱（500mg/6mL，适配痕量有机物富集）、真空萃取装置（真空度 0-0.09MPa 可调）及氮吹仪（用于后续浓缩）。该仪器采用手动操作与并行处理结合设计，既保证操作灵活性，又大幅提升样品处理效率（单次可处理 96 个样品，较传统单通道仪器效率提升 90% 以上）。
- 试剂与标准品：甲醇（色谱纯，用于活化萃取柱）、超纯水（经 Milli-Q 系统纯化，作为样品基质与洗脱溶剂稀释剂）；有机磷类（如毒死蜱、马拉硫磷）、拟除虫菊酯类（如氯氰菊酯、溴氰菊酯）农药标准品（浓度 100μg/mL，购自国家标准物质中心），用于方法验证与定量分析。
（二）固相萃取操作流程
- 样品预处理：取 1000mL 饮用水样品（若样品浑浊，先经 0.45μm 滤膜过滤，去除悬浮物干扰），调节 pH 至 6-7（通过盐酸或氢氧化钠溶液调节，避免 pH 过高 / 过低影响农药吸附效果），加入 5mL 甲醇（增强农药与 C18 柱的疏水作用），混匀后待处理。
- 萃取柱活化与平衡：将 C18 固相萃取柱安装至 QuickTrace MV96 的 96 通道支架上，通过仪器的精准溶剂控制功能，依次加入 5mL 甲醇、5mL 超纯水，以 3mL/min 流速活化萃取柱（去除柱内杂质，激活吸附位点），活化后保持柱体湿润，避免干柱影响吸附效率。
- 样品上样与洗脱：将预处理后的饮用水样品以 5mL/min 流速通过萃取柱（流速由 QuickTrace MV96 的手动调节阀控制，确保农药充分吸附）；上样完成后，用 5mL 超纯水淋洗萃取柱（去除水溶性杂质，如无机盐），并抽干柱体（真空度 0.06MPa，持续 2min）；最后用 5mL 甲醇 - 二氯甲烷混合溶液（体积比 1:1）以 1mL/min 流速洗脱，收集洗脱液（洗脱液需完全收集，避免目标物损失）。
- 浓缩与检测：将洗脱液转移至氮吹仪中，在 40℃、氮气流量 200mL/min 条件下浓缩至 1mL，定容后通过高效液相色谱 - 质谱联用仪（HPLC-MS/MS）检测，外标法定量农药残留浓度。
（三）方法验证与质量控制
- 方法验证指标：通过 QuickTrace MV96 构建的前处理方法，对饮用水中 16 种常见农药残留进行验证：
- 回收率：添加水平为 0.0005mg/L、0.001mg/L、0.005mg/L 时，回收率为 85%-110%（符合 GB 5749-2022 要求）；
- 精密度：同一批次样品平行处理 6 次，相对标准偏差（RSD）≤5%（QuickTrace MV96 的 96 通道一致性确保精密度）；
- 检出限：各农药检出限为 0.0001-0.0003mg/L，低于国家标准限值，满足痕量检测需求。
- 质量控制措施：每批样品检测时，同步进行空白实验（超纯水经相同前处理流程）、平行样实验（每 10 个样品设置 1 个平行样）及标准品添加回收实验（每批添加 1 个中等浓度水平标准品），通过 QuickTrace MV96 的通道独立性避免交叉污染，确保检测结果可靠。
三、方案优势与应用价值
（一）核心优势
- 效率提升：96 通道并行处理，单次可完成 96 个饮用水样品前处理，较传统单通道仪器耗时缩短 80%，适合大批量样品检测（如水厂日常监测、突发污染事件应急检测）。
- 成本降低：手动操作无需复杂自动化设备，仪器采购成本低；固相萃取溶剂用量仅为液液萃取的 1/10，减少有机溶剂消耗与废液处理成本，符合绿色检测理念。
- 适用性广：QuickTrace MV96 可兼容不同规格固相萃取柱（如 C18、Florisil），除农药残留外，还可拓展至饮用水中抗生素、激素等其他痕量有机物检测，提升仪器利用率。
（二）应用场景
- 水厂日常监测：自来水厂每周对原水、出厂水进行农药残留检测，通过 QuickTrace MV96 快速完成前处理，及时掌握水质安全状况，避免不合格水出厂。
- 环境应急检测：当发生农药泄漏污染水源事件时，利用该仪器在 2 小时内完成多批次样品前处理，快速锁定污染范围与浓度，为应急处置（如投加吸附剂、调整处理工艺）提供数据支持。
- 科研与监管：疾控中心、环保部门开展饮用水安全调查时，通过该方案高效获取不同区域、不同季节饮用水农药残留数据，为政策制定与风险评估提供科学依据。
四、方案实施建议
- 仪器维护：每次使用后，用甲醇冲洗仪器管路，晾干后存放；每月检查真空装置密封性、通道阀门灵活性，及时更换磨损部件（如密封圈），延长仪器使用寿命。
- 方法更新：根据新出台的饮用水卫生标准或新增农药种类，及时优化固相萃取柱选择、洗脱溶剂配比等参数，确保方案持续符合检测需求。
