默克 Supelco LpDNPH 去臭氧管 505285 在大气 VOCs 检测中去除臭氧干扰的应用方案
上海仪器网 / 2025-10-09
一、方案背景与产品优势
挥发性有机化合物(VOCs)是大气污染的重要组成部分,其检测数据是空气质量评估、污染溯源及治理决策的关键依据。目前大气 VOCs 检测多采用气相色谱(GC)、气相色谱 - 质谱联用(GC-MS)等技术,但检测过程中,大气中的臭氧(O₃)会与采样系统中的 DNPH(2,4 - 二硝基苯肼)衍生剂反应,生成干扰性衍生物,导致 VOCs(尤其是醛酮类化合物)检测结果偏高,误差可达 30% 以上,严重影响数据准确性。
默克 Supelco LpDNPH 去臭氧管 505285 凭借高效臭氧吸附技术,可精准解决这一痛点,核心优势显著:其一,臭氧去除效率高,对大气中 0.02-0.5ppm 浓度的臭氧去除率≥99%,且吸附容量大(单支可处理 50L 含臭氧空气样本),满足批量采样需求;其二,无二次干扰,管内填充的特殊吸附剂仅与臭氧反应,不吸附 VOCs 组分(尤其是醛酮类、苯系物等目标物),避免目标物损失导致检测偏差;其三,适配性强,可直接串联在大气采样器与 DNPH 采样管之间,无需改造采样系统,兼容国内外主流大气采样设备(如 Thermo、岛津、崂应等品牌);其四,操作便捷,即开即用,无需提前活化,单支使用寿命可通过采样体积与臭氧浓度估算,便于现场采样人员把控更换周期。
二、适用范围与检测目标
本方案适用于环境监测站、第三方检测机构及科研单位开展的大气 VOCs 检测,尤其针对臭氧浓度较高的场景(如夏季晴天、工业集中区域、交通枢纽周边)。检测目标为:通过串联 LpDNPH 去臭氧管,在采样前去除大气样本中的臭氧,避免其与 DNPH 衍生剂反应,确保后续 GC/GC-MS 检测中,VOCs(重点为醛酮类化合物,如甲醛、乙醛、丙酮)的检测结果相对标准偏差(RSD)≤5%,检测误差控制在 ±10% 以内,符合《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样 - 热脱附 / 气相色谱 - 质谱法》(HJ 644-2013)等国家标准要求。
三、详细操作流程
(一)采样前准备
- 试剂与耗材检查:取出默克 Supelco LpDNPH 去臭氧管 505285,检查包装是否完好(若包装破损或开封后长时间未使用,禁止使用),确认管体无裂纹、两端接口无变形。准备配套的 DNPH 采样管(需在 4℃冷藏保存,使用前回温至室温)、硅橡胶管(内径 6mm,用于连接管路)、大气采样器(需提前校准流量,确保采样流量误差≤±2%)。
- 管路连接与气密性检查:按 “大气采样器→LpDNPH 去臭氧管→DNPH 采样管→尾气排出” 的顺序串联管路:将采样器出气口通过硅橡胶管连接至去臭氧管的 “IN” 端(管体标注箭头方向为气体流向),去臭氧管 “OUT” 端连接 DNPH 采样管的 “IN” 端,DNPH 采样管 “OUT” 端接尾气排出管。连接完成后,关闭采样器出气阀,向管路内通入 0.1MPa 压缩空气,保持 5 分钟,观察压力是否下降(压力下降≤0.01MPa 为气密性合格),若漏气需重新连接或更换硅橡胶管。
- 采样参数设定:根据检测标准要求设定采样参数:采样流量通常设为 0.5-1.0L/min(醛酮类化合物采样推荐 0.5L/min),采样时间根据目标 VOCs 浓度设定(低浓度区域采样 2-4 小时,高浓度区域采样 0.5-1 小时),同时记录采样地点、时间、温度(25℃±5℃)、湿度(≤80% RH,若湿度超标需在采样管前加装干燥管)及大气臭氧浓度(可通过便携式臭氧检测仪现场测定)。
(二)现场采样操作
- 去臭氧管活化与安装:撕开去臭氧管包装,立即按预设管路连接(避免管内吸附剂与空气长时间接触导致臭氧吸附饱和),确认连接牢固后,打开大气采样器电源,先以 0.2L/min 的低流量预运行 1 分钟,排除管路内空气,再将流量调至设定值,正式启动采样。
- 采样过程监控:采样期间,每 30 分钟记录一次采样流量、温度、湿度及臭氧浓度,确保流量稳定(波动≤±5%),若出现流量异常(如突然下降),需立即停止采样,检查管路是否堵塞(可能为去臭氧管或 DNPH 采样管吸附剂堵塞),更换堵塞部件后重新采样。同时观察去臭氧管颜色变化(部分型号吸附剂遇臭氧会变色,可作为饱和判断参考,但需以采样体积与臭氧浓度计算为准)。
- 采样结束与样品处理:达到设定采样时间后,先关闭大气采样器,再依次拆卸 DNPH 采样管、去臭氧管。将 DNPH 采样管两端用密封帽密封,标注采样编号、时间、地点,置于装有冰袋的保温箱中(4℃以下),尽快送实验室分析(24 小时内完成检测)。使用过的去臭氧管按危险废物规范处置(不可重复使用),禁止随意丢弃。
(三)实验室检测与效果验证
- 样品前处理与检测:将带回实验室的 DNPH 采样管按 HJ 644-2013 标准进行前处理:用 5mL 乙腈洗脱采样管,收集洗脱液,经 0.22μm 有机相滤膜过滤后,注入 GC-MS 进行检测,分析甲醛、乙醛、苯甲醛等目标 VOCs 的峰面积与浓度。
- 臭氧干扰去除效果验证:设置平行实验验证去臭氧管效果:一组为 “采样器→去臭氧管→DNPH 采样管”(实验组),另一组为 “采样器→DNPH 采样管”(对照组),在同一地点、同一时间采集相同体积的大气样本,对比两组目标 VOCs 的检测浓度。若实验组检测浓度与对照组相比,误差≤±10%,且醛酮类化合物峰形无干扰峰(对照组可能出现臭氧 - DNPH 干扰峰),说明去臭氧管去除效果合格。
- 数据记录与报告:在检测报告中详细记录去臭氧管的型号(505285)、使用数量、采样体积、臭氧浓度及干扰去除效果验证数据,确保检测过程可追溯。若出现检测数据异常(如实验组浓度仍偏高),需排查去臭氧管是否过期、采样流量是否异常或臭氧浓度超出吸附容量,排除问题后重新采样检测。
四、方案优势与注意事项
(一)方案优势
- 干扰去除彻底:去臭氧管对臭氧去除率≥99%,可有效消除臭氧与 DNPH 的反应干扰,使醛酮类 VOCs 检测误差从 30% 以上降至 ±10% 以内,符合国家标准精度要求,提升检测数据可靠性。
- 操作成本低:无需额外购置复杂设备,可直接串联在现有采样系统中,单支去臭氧管处理成本低于其他臭氧去除方案(如臭氧 scrubber 装置),且使用寿命可通过计算精准把控,避免浪费。
- 适配场景广:兼容不同品牌大气采样器与检测仪器,可用于环境空气、工业废气、室内空气等多场景 VOCs 检测,尤其适合夏季臭氧高发期的野外采样,满足不同检测需求。
(二)注意事项
- 使用时效把控:去臭氧管为一次性使用耗材,开封后需立即使用,禁止反复使用(吸附饱和后无法再生);未开封的去臭氧管需在 2-8℃冷藏保存,保质期内使用(通常为 18 个月),过期产品臭氧去除效率会显著下降。
- 吸附容量计算:采样前需根据现场臭氧浓度估算去臭氧管最大处理体积(公式:最大处理体积 = 吸附容量 ÷ 臭氧浓度,吸附容量按 50L・ppm 计算),避免采样体积超出吸附容量导致臭氧穿透,如现场臭氧浓度为 0.1ppm 时,最大处理体积为 500L,若采样流量为 0.5L/min,最长采样时间为 1000 分钟(约 16.7 小时)。
- 湿度与温度控制:采样时环境湿度需≤80% RH,若湿度超标,需在去臭氧管前加装干燥管(填充无水氯化钙),避免湿气影响吸附剂性能;环境温度需控制在 5-35℃,温度过高(>35℃)会加速吸附剂老化,降低臭氧去除效率。
- 异常情况处理:采样过程中若发现流量突然下降,需立即停止采样,检查去臭氧管是否堵塞(可能为吸附剂受潮结块),更换新的去臭氧管后重新采样;若检测发现实验组仍有干扰峰,需确认去臭氧管连接方向是否正确(气体需从 “IN” 端进、“OUT” 端出),反向连接会导致臭氧去除失效。
五、应用场景拓展
本方案不仅适用于常规大气 VOCs 检测,还可拓展至特殊场景检测:在工业园区 VOCs 溯源检测中,可通过去臭氧管消除工厂排放臭氧对周边大气 VOCs 检测的干扰,精准定位污染源头;在机动车尾气 VOCs 检测中,可串联去臭氧管避免尾气中臭氧(来自发动机燃烧或光化学反应)影响检测结果;在室内空气 VOCs 检测中(如新装修房屋),可用于去除空调或空气净化器产生的臭氧,确保室内醛酮类化合物检测准确。通过标准化的操作流程与 505285 去臭氧管的高效性能,可为大气 VOCs 检测提供可靠的干扰控制方案,助力空气质量监测工作精准开展。