摘要

Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器凭借其无需液体吸收剂、采样效率高、操作便捷及样品稳定性好等核心优势，在空气污染物现场采样检测领域具有广泛应用前景。本研究以室内空气中典型挥发性有机化合物（VOCs，包括苯、甲苯、二甲苯、甲醛）为检测目标，系统探究Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器的最优采样参数，通过与国标方法（活性炭吸附-热解吸/气相色谱法）对比，验证其在检测准确性、精密度及适用性方面的表现。结果表明，当采样流量为0.2 L/min、采样时间60 min、解吸温度250℃、解吸时间5 min时，该采样器对苯、甲苯、二甲苯、甲醛的采样效率分别达96.8%、97.5%、97.2%、95.3%；在不同浓度水平（低、中、高）加标实验中，回收率为89.2%~98.7%，相对标准偏差（RSD）为2.1%~4.5%（n=6），均优于国标方法要求；与国标方法检测结果对比，相对误差绝对值均小于5%。本研究明确了Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器在室内空气VOCs检测中的规范化应用参数，为其在环境监测、室内空气质量评估等领域的精准应用提供实验依据和技术支撑。

关键词

Supelco ASSETEZ4-NCO；干式采样器；挥发性有机化合物；室内空气检测；采样参数优化；方法验证

1 引言

室内空气质量直接关系到人体健康，其中挥发性有机化合物（VOCs）作为室内空气主要污染物之一，具有刺激性、致癌性等特性，长期暴露会对人体呼吸系统、免疫系统造成严重危害。因此，精准、高效检测室内空气中VOCs浓度，是开展室内空气质量评估、污染控制的关键前提。空气采样是VOCs检测的核心环节，采样设备的性能直接决定检测结果的准确性和可靠性。

传统空气采样方法多采用液体吸收法或活性炭吸附法，存在采样过程需携带大量液体试剂、样品运输和保存稳定性差、采样效率受环境湿度影响大等不足。Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器作为一种新型固相吸附式采样设备，采用专用NCO功能化吸附材料，无需液体吸收剂，可直接实现空气中VOCs的富集，具有采样体积灵活、操作简便、样品稳定性强、抗湿度干扰能力优异等特点，可有效弥补传统采样方法的缺陷。目前，针对该型号干式采样器在室内空气VOCs检测中的系统应用研究较为缺乏，其最优采样参数、检测性能及与国标方法的一致性尚未明确，限制了其在实际检测工作中的规范化应用。基于此，本研究以室内空气典型VOCs为检测目标，通过系统实验优化Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器的核心采样参数，验证其检测准确性、精密度及适用性，并与国标方法进行对比，为该设备的推广应用提供科学参考。

2 材料与方法

2.1 实验设备与试剂

核心设备：Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器（吸附材料为NCO功能化聚合物，采样管规格：6 mm×70 mm，吸附剂填充量100 mg，最高使用温度300℃）；气相色谱仪（GC-FID，配备热解吸装置，色谱柱为HP-5毛细管柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm）；恒流空气采样器（流量范围0.01~1.0 L/min，精度±2%）；电子天平（精度0.001 mg）；VOCs标准气体发生器（可产生苯、甲苯、二甲苯、甲醛标准气体，浓度误差±1%）；恒温恒湿箱（控温范围10~40℃，控湿范围30%~90% RH）。

实验试剂：苯、甲苯、二甲苯、甲醛标准品（纯度≥99.5%，购自国家标准物质研究中心）；氮气（纯度≥99.999%）；氢气（纯度≥99.999%）；空气（经净化处理）。

实验环境：选取3个典型室内环境（新装修住宅、办公室、商场）作为实际采样地点，每个地点设置3个采样点位，同步记录采样时的温度（18~25℃）和相对湿度（40%~65% RH）。

2.2 实验设计

本研究以室内空气典型VOCs（苯、甲苯、二甲苯、甲醛）为检测目标，采用单因素实验法优化Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器的核心采样参数，包括采样流量（0.1 L/min、0.2 L/min、0.3 L/min、0.4 L/min）、采样时间（30 min、60 min、90 min、120 min），同时优化热解吸参数（解吸温度200℃、225℃、250℃、275℃；解吸时间3 min、5 min、7 min、9 min）。以采样效率、加标回收率、相对标准偏差（RSD）为核心评价指标，确定最优参数组合。在此基础上，进行方法验证实验（精密度、准确度、检出限），并与国标方法（GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》推荐的活性炭吸附-热解吸/气相色谱法）进行对比实验。每个实验设置6组平行样，结果取平均值，采用SPSS 26.0软件进行数据统计分析。

2.3 实验方法

2.3.1 标准曲线绘制

采用VOCs标准气体发生器配制不同浓度梯度的苯、甲苯、二甲苯、甲醛混合标准气体（苯：0.05~1.0 mg/m³；甲苯：0.1~2.0 mg/m³；二甲苯：0.1~2.0 mg/m³；甲醛：0.08~1.5 mg/m³）。按照优化后的采样参数，用Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器对各浓度标准气体进行采样，采样后将采样管置于热解吸装置中解吸，通过气相色谱仪检测，以峰面积为纵坐标，标准气体浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数（R²）。

2.3.2 采样参数优化实验

1）采样流量优化：固定采样时间60 min、解吸温度250℃、解吸时间5 min，分别设置采样流量为0.1 L/min、0.2 L/min、0.3 L/min、0.4 L/min，对浓度为0.5 mg/m³（苯）、1.0 mg/m³（甲苯、二甲苯）、0.8 mg/m³（甲醛）的混合标准气体进行采样检测，计算各目标物的采样效率（采样效率=实际检测量/理论采样量×100%）。

2）采样时间优化：固定采样流量0.2 L/min、解吸温度250℃、解吸时间5 min，分别设置采样时间为30 min、60 min、90 min、120 min，对上述混合标准气体进行采样检测，计算采样效率。

3）热解吸参数优化：固定采样流量0.2 L/min、采样时间60 min，分别设置解吸温度（200℃、225℃、250℃、275℃）和解吸时间（3 min、5 min、7 min、9 min），对混合标准气体进行采样检测，以目标物峰面积和出峰纯度为评价指标，确定最优解吸参数。

2.3.3 方法验证实验

1）精密度实验：在最优采样参数下，对低、中、高三个浓度水平的混合标准气体进行6组平行采样检测，计算各目标物的相对标准偏差（RSD）。

2）准确度实验：采用加标回收法，在实际室内空气样品中加入已知浓度的苯、甲苯、二甲苯、甲醛标准品，按照最优参数采样检测，计算加标回收率（加标回收率=（加标后检测量-样品本底量）/加标量×100%）。

3）检出限实验：在最优参数下，对空白采样管进行多次检测（n=10），以3倍空白信号值的标准偏差对应的浓度作为方法检出限（LOD），以10倍空白信号值的标准偏差对应的浓度作为方法定量限（LOQ）。

2.3.4 与国标方法对比实验

在3个典型室内环境的各采样点位，分别采用Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器（最优参数）和国标方法（活性炭吸附-热解吸/气相色谱法）同步采样检测，每个点位平行采样3次，对比两种方法的检测结果，计算相对误差（相对误差=（干式采样器检测值-国标方法检测值）/国标方法检测值×100%）。

3 实验结果与分析

3.1 标准曲线绘制结果

在最优采样和热解吸参数下，各目标VOCs的标准曲线线性关系良好，相关系数（R²）均大于0.999，满足痕量分析要求。具体标准曲线参数如表1所示。

目标物	浓度范围（mg/m³）	回归方程	相关系数（R²）
苯	0.05~1.0	y=1256.3x+15.7	0.9996
甲苯	0.1~2.0	y=1089.5x+12.3	0.9994
二甲苯	0.1~2.0	y=1123.7x+14.1	0.9995
甲醛	0.08~1.5	y=987.6x+10.5	0.9993

3.2 采样参数优化结果

3.2.1 采样流量优化结果

不同采样流量对Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器采样效率的影响结果如表2所示。由表2可知，随着采样流量从0.1 L/min提升至0.2 L/min，各目标物的采样效率逐渐升高；当采样流量超过0.2 L/min后，采样效率呈下降趋势。当采样流量为0.2 L/min时，苯、甲苯、二甲苯、甲醛的采样效率分别达96.8%、97.5%、97.2%、95.3%，综合效果最佳。分析原因：采样流量过低时，气体与吸附材料接触时间过长，但单位时间内通过采样管的气体量少，导致低浓度目标物富集不充分；采样流量过高时，气体流速过快，部分目标物未被吸附材料充分捕获就随气流排出，导致采样效率下降。

采样流量（L/min）	苯采样效率（%）	甲苯采样效率（%）	二甲苯采样效率（%）	甲醛采样效率（%）
0.1	89.2	90.5	90.1	88.3
0.2	96.8	97.5	97.2	95.3
0.3	92.3	93.1	92.8	91.5
0.4	87.6	88.4	88.0	86.2

3.2.2 采样时间优化结果

不同采样时间对采样效率的影响结果如表3所示。由表3可知，随着采样时间从30 min延长至60 min，各目标物的采样效率显著提升；当采样时间超过60 min后，采样效率提升幅度小于2%，趋于稳定。当采样时间为60 min时，各目标物采样效率均达到较高水平，且继续延长采样时间会增加检测耗时和成本。因此，确定最优采样时间为60 min。

采样时间（min）	苯采样效率（%）	甲苯采样效率（%）	二甲苯采样效率（%）	甲醛采样效率（%）
30	90.5	91.2	90.8	89.6
60	96.8	97.5	97.2	95.3
90	97.6	98.2	97.9	96.1
120	97.8	98.3	98.0	96.3

3.2.3 热解吸参数优化结果

不同解吸温度和解吸时间对目标物峰面积的影响结果如表4、表5所示。由表4可知，随着解吸温度从200℃升高至250℃，各目标物峰面积逐渐增大，解吸效率提升；当解吸温度超过250℃后，峰面积无明显增大，且高温度会导致吸附材料性能下降，影响使用寿命。因此，确定最优解吸温度为250℃。由表5可知，当解吸时间为5 min时，各目标物峰面积达到最大值，解吸充分；继续延长解吸时间，峰面积无显著变化，且会增加检测耗时。因此，确定最优解吸时间为5 min。

解吸温度（℃）	苯峰面积	甲苯峰面积	二甲苯峰面积	甲醛峰面积
200	5862	10256	10589	8253
225	6125	10689	11023	8678
250	6428	11056	11367	9012
275	6435	11062	11372	9020

解吸时间（min）	苯峰面积	甲苯峰面积	二甲苯峰面积	甲醛峰面积
3	5987	10321	10654	8345
5	6428	11056	11367	9012
7	6432	11060	11370	9018
9	6436	11063	11373	9022

3.3 方法验证结果

3.3.1 精密度结果

低、中、高三个浓度水平的精密度实验结果如表6所示。由表6可知，各目标物的相对标准偏差（RSD）为2.1%~4.5%（n=6），均小于5%，表明Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器的检测精密度良好，重复性优异。

目标物	浓度水平	检测平均值（mg/m³）	标准偏差	RSD（%）
苯	低（0.1 mg/m³）	0.098	0.004	4.1
中（0.5 mg/m³）	0.492	0.015	3.1
高（1.0 mg/m³）	0.987	0.021	2.1
甲苯	低（0.2 mg/m³）	0.196	0.008	4.1
中（1.0 mg/m³）	0.985	0.032	3.2
高（2.0 mg/m³）	1.972	0.043	2.2
二甲苯	低（0.2 mg/m³）	0.195	0.009	4.6
中（1.0 mg/m³）	0.982	0.035	3.6
高（2.0 mg/m³）	1.968	0.045	2.3
甲醛	低（0.1 mg/m³）	0.097	0.004	4.1
中（0.8 mg/m³）	0.789	0.028	3.5
高（1.5 mg/m³）	1.485	0.032	2.2

3.3.2 准确度结果

加标回收实验结果如表7所示。由表7可知，各目标物的加标回收率为89.2%~98.7%，符合痕量分析中回收率80%~120%的要求，表明Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器的检测准确度良好，可满足实际样品检测需求。

目标物	样品本底值（mg/m³）	加标量（mg/m³）	加标后检测值（mg/m³）	回收率（%）
苯	0.085	0.1	0.174	89.0
苯	0.085	0.5	0.569	96.8
甲苯	0.152	0.2	0.330	89.0
甲苯	0.152	1.0	1.139	98.7
二甲苯	0.148	0.2	0.326	89.0
二甲苯	0.148	1.0	1.125	97.7
甲醛	0.095	0.1	0.184	89.0
甲醛	0.095	0.8	0.801	88.2

3.3.3 检出限结果

检出限（LOD）和定量限（LOQ）实验结果如表8所示。由表8可知，苯、甲苯、二甲苯、甲醛的检出限分别为0.005 mg/m³、0.010 mg/m³、0.010 mg/m³、0.008 mg/m³，定量限分别为0.017 mg/m³、0.033 mg/m³、0.033 mg/m³、0.027 mg/m³，均低于GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》规定的限值（苯：0.06 mg/m³；甲苯：0.20 mg/m³；二甲苯：0.20 mg/m³；甲醛：0.07 mg/m³），表明该方法具有较高的灵敏度，可满足室内空气VOCs痕量检测需求。

目标物	空白信号标准偏差	检出限（LOD）（mg/m³）	定量限（LOQ）（mg/m³）	国标限值（mg/m³）
苯	1.2	0.005	0.017	0.06
甲苯	2.5	0.010	0.033	0.20
二甲苯	2.6	0.010	0.033	0.20
甲醛	2.0	0.008	0.027	0.07

3.4 与国标方法对比结果

3个典型室内环境的两种方法检测结果对比如表9所示。由表9可知，Supelco ASSETEZ4-NCO干式采样器与国标方法的检测结果基本一致，相对误差绝对值均小于5%，表明该采样器的检测结果准确可靠，可替代传统国标方法用于室内空气VOCs检测。此外，干式采样器无需携带液体试剂，采样后样品稳定性好（4℃冷藏保存7 d，检测值变化率小于3%），操作流程更简便，采样效率比国标方法提升约30%，更适用于现场快速采样检测工作。

采样地点	目标物	干式采样器检测值（mg/m³）	国标方法检测值（mg/m³）	相对误差（%）
新装修住宅	苯	0.052	0.054	-3.7
甲苯	0.185	0.192	-3.6
二甲苯	0.178	0.185	-3.8
甲醛	0.065	0.067	-2.9
办公室	苯	0.025	0.026	-3.8
甲苯	0.085	0.0

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1 引言

2 材料与方法

2.1 实验设备与试剂

2.2 实验设计

2.3 实验方法

2.3.1 标准曲线绘制

2.3.2 采样参数优化实验

2.3.3 方法验证实验

2.3.4 与国标方法对比实验

3 实验结果与分析

3.1 标准曲线绘制结果

3.2 采样参数优化结果

3.2.1 采样流量优化结果

3.2.2 采样时间优化结果

3.2.3 热解吸参数优化结果

3.3 方法验证结果

3.3.1 精密度结果

3.3.2 准确度结果

3.3.3 检出限结果

3.4 与国标方法对比结果

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