一、引言

水体中多环芳烃（PAHs）与农药残留（如有机磷、拟除虫菊酯类）的复合污染问题日益突出，这类污染物具有毒性强、难降解、易生物富集等特性，严重威胁水生生态系统安全与人体健康。现行检测标准中，针对两类污染物的检测多采用单独前处理流程，存在操作繁琐、试剂消耗大、检测周期长等问题。

固相萃取（SPE）技术因富集效率高、有机溶剂用量少等优势，成为水体污染物前处理的核心技术。岚致GCB/NH2固相萃取柱结合了石墨化炭黑（GCB）的π-π作用与氨基（NH2）的极性吸附作用，可同时吸附非极性的PAHs与极性较强的农药残留，为两类污染物的同步前处理提供了可能。本文以该萃取柱为研究对象，建立水体中16种PAHs与8种常见农药残留的同步检测方法，系统验证其富集效率、净化效果及方法可靠性，为水体复合污染监测提供高效解决方案。

二、实验部分

2.1 仪器与试剂

仪器：Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）；Supelco Visiprep TM固相萃取装置；电子天平（精度0.1mg）；Milli-Q超纯水机；涡旋振荡器。

试剂：岚致GCB/NH2固相萃取柱（500mg/6mL）；对照品（16种PAHs混合标准品，浓度1000μg/mL；8种农药混合标准品，浓度1000μg/mL，均购自国家标准物质研究中心）；甲醇、乙腈、二氯甲烷（均为色谱纯，Fisher公司）；无水硫酸钠（分析纯，经550℃灼烧4h活化）；实验用水为超纯水。

2.2 实验方法

2.2.1 标准溶液配制

分别取PAHs与农药混合标准品各100μL，用乙腈定容至10mL，配制成10μg/mL的混合标准中间液；再取中间液1mL，用超纯水稀释至100mL，得到100ng/mL的混合标准工作液，现配现用。

2.2.2 样品前处理

样品采集：选取地表水（某河流）、地下水（某饮用水源地）及工业废水（某化工园区）三类水体样品，经0.45μm有机相滤膜过滤后备用。

固相萃取流程：① 柱活化：向岚致GCB/NH2固相萃取柱中依次加入5mL二氯甲烷、5mL甲醇、5mL超纯水，活化速度控制在1滴/秒，避免柱体干涸；② 样品加载：取100mL过滤后水样，以5mL/min的流速通过萃取柱，确保目标物充分吸附；③ 淋洗除杂：加入5mL 5%甲醇水溶液淋洗柱体，去除水溶性杂质，淋洗后抽真空30s，彻底去除柱内残留液体；④ 洗脱收集：用8mL乙腈-二氯甲烷混合溶液（体积比1:1）作为洗脱剂，以2mL/min的流速洗脱，收集洗脱液；⑤ 浓缩定容：将洗脱液加入无水硫酸钠脱水，随后在40℃氮吹仪下浓缩至近干，用乙腈定容至1mL，过0.22μm滤膜后，待GC-MS检测。

2.2.3 GC-MS检测条件

色谱条件：HP-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；柱温程序：初始温度80℃，保持2min，以10℃/min升至200℃，保持5min，再以5℃/min升至280℃，保持10min；进样口温度280℃；载气为高纯氮气（纯度≥99.999%）；柱流量1.0mL/min；进样方式为分流进样，分流比5:1；进样量1μL。

质谱条件：电子轰击电离源（EI），电离能量70eV；离子源温度230℃；传输线温度280℃；检测方式为选择离子监测模式（SIM），根据目标物保留时间与特征离子进行定性定量分析，外标法计算目标物浓度。

三、实验结果与分析

3.1 方法线性关系与检出限

将混合标准工作液稀释为0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的系列标准溶液，按上述检测条件进行测定，以目标物浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算线性回归方程与相关系数（r）。以3倍信噪比（S/N=3）计算方法检出限（LOD），10倍信噪比（S/N=10）计算定量限（LOQ），结果如表1所示。

由表1可知，24种目标物在0.5~50ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998，表明该方法线性响应稳定。PAHs类物质的检出限为0.03~0.08ng/mL，定量限为0.10~0.27ng/mL；农药残留类物质的检出限为0.02~0.06ng/mL，定量限为0.07~0.20ng/mL，均远低于《地表水环境质量标准》（GB 3838-2022）与《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）中规定的限值，满足痕量检测需求。

目标物类别	目标物名称	线性回归方程	相关系数（r）	检出限（ng/mL）	定量限（ng/mL）
多环芳烃（PAHs）	萘	y=12543x+892.1	0.9992	0.03	0.10
	菲	y=18967x+1205.4	0.9995	0.05	0.17
	蒽	y=21345x+1568.7	0.9991	0.06	0.20
	荧蒽	y=19876x+1320.3	0.9988	0.07	0.23
	苯并[a]芘	y=25689x+1890.6	0.9993	0.08	0.27
	茚并[1,2,3-cd]芘	y=23451x+1678.2	0.9989	0.07	0.24
农药残留	毒死蜱	y=32154x+2103.5	0.9996	0.04	0.13
	敌敌畏	y=28976x+1987.1	0.9994	0.02	0.07
	氯氰菊酯	y=35689x+2345.8	0.9992	0.06	0.20
	氰戊菊酯	y=33451x+2210.4	0.9987	0.05	0.16
	马拉硫磷	y=29876x+2013.7	0.9990	0.03	0.10
	三唑酮	y=31245x+2156.3	0.9991	0.05	0.18

3.2 方法精密度与回收率

选取地表水、地下水、工业废水三种基质样品，分别添加低、中、高三个浓度水平的混合标准溶液（低浓度：1ng/mL，中浓度：10ng/mL，高浓度：20ng/mL），每个浓度水平平行测定6次，计算加标回收率与相对标准偏差（RSD），结果如表2所示。

实验结果显示，在三种基质中，24种目标物的加标回收率均在85.2%~108.6%之间，满足痕量分析中80%~120%的回收率要求。相对标准偏差（RSD）均小于5.0%，其中地表水基质中RSD为1.2%~3.8%，地下水基质中为1.0%~3.5%，工业废水基质中为1.5%~4.8%，表明该方法具有良好的精密度与基质适应性，即使在成分复杂的工业废水中，岚致GCB/NH2固相萃取柱也能有效去除干扰物质，保证检测结果的稳定性。

基质类型	加标浓度（ng/mL）	PAHs回收率范围（%）	PAHs RSD范围（%）	农药回收率范围（%）	农药RSD范围（%）
地表水	1	86.5~105.2	2.1~3.8	87.3~106.8	1.2~3.2
	10	88.1~104.5	1.5~2.9	89.2~105.1	1.1~2.8
	20	90.3~103.8	1.3~2.5	91.5~104.2	1.0~2.3
地下水	1	87.2~106.1	1.8~3.5	88.5~107.2	1.0~3.0
	10	89.5~105.3	1.2~2.7	90.1~106.0	1.0~2.5
	20	91.2~104.1	1.0~2.3	92.3~105.5	1.0~2.1
工业废水	1	85.2~104.8	2.5~4.8	86.1~105.9	1.8~4.5
	10	87.8~103.9	1.8~3.9	88.9~104.7	1.5~3.8
	20	89.6~103.2	1.5~3.2	90.8~103.8	1.5~3.0

3.3 实际样品检测应用

采用建立的方法对某地区5个实际水样（2个地表水、2个地下水、1个工业废水）进行检测，结果如表3所示。在地表水样品中，检出萘、菲等PAHs物质，浓度范围为0.12~0.85ng/mL；检出毒死蜱、马拉硫磷等农药残留，浓度范围为0.08~0.52ng/mL，均未超过国家标准限值。地下水样品中污染物浓度较低，仅检出微量萘（0.05~0.09ng/mL）与马拉硫磷（0.03~0.06ng/mL）。工业废水样品中检测到荧蒽、苯并[a]芘及氯氰菊酯，其中苯并[a]芘浓度为1.25ng/mL，超过GB 3838-2022中规定的0.01ng/mL限值，需进行针对性处理。

实际样品检测结果表明，该方法可快速、准确地实现水体中PAHs与农药残留的同步检测，岚致GCB/NH2固相萃取柱能有效应对不同污染程度水样的前处理需求，为环境监测部门的日常监管与污染溯源提供可靠技术支持。

样品编号	样品类型	检出污染物	检出浓度（ng/mL）	国家标准限值（ng/mL）	是否超标
S1	地表水	萘、毒死蜱	0.32、0.25	10、1	否
S2	地表水	菲、马拉硫磷	0.85、0.52	5、1	否
S3	地下水	萘、马拉硫磷	0.09、0.06	0.9、0.07	否
S4	地下水	萘	0.05	0.9	否
S5	工业废水	荧蒽、苯并[a]芘、氯氰菊酯	0.98、1.25、0.86	5、0.01、0.9	苯并[a]芘超标

四、萃取柱性能优势分析

与传统单一功能固相萃取柱相比，岚致GCB/NH2固相萃取柱具有显著性能优势：一是同步吸附能力强，GCB的疏水作用与π-π共轭作用可高效吸附PAHs等非极性污染物，NH2基团的极性吸附作用能捕获农药残留等极性物质，实现两类污染物的一次前处理；二是净化效果优异，对水体中腐殖酸、色素等干扰物质的去除率达90%以上，有效降低基质效应，提高检测准确性；三是耐用性好，柱体填充均匀，流速稳定，单柱可连续处理15~20个样品而无明显性能衰减，适合批量样品检测；四是成本效益高，相较于进口同类产品，价格降低30%~40%，且有机溶剂消耗量减少50%，显著降低检测成本。

五、结论

本研究建立了基于岚致GCB/NH2固相萃取柱的水体中多环芳烃与农药残留同步检测方法，实验结果表明：该方法线性关系良好（r>0.998），检出限低（0.02~0.08ng/mL），加标回收率在85.2%~108.6%之间，相对标准偏差小于5.0%，各项指标均满足痕量检测要求。在实际样品检测中，该方法能快速准确地检出目标污染物，为水体复合污染监测提供高效、可靠的技术方案。

岚致GCB/NH2固相萃取柱凭借同步吸附、净化高效、成本低廉等优势，在环境监测、水质分析等领域具有广阔的应用前景，可有效提升水体污染物检测的效率与质量，为水污染防治工作提供有力支撑。

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2.2.1 标准溶液配制

2.2.2 样品前处理

2.2.3 GC-MS检测条件

三、实验结果与分析

3.1 方法线性关系与检出限

3.2 方法精密度与回收率

3.3 实际样品检测应用

四、萃取柱性能优势分析

五、结论

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