在食品农残检测中,前处理是决定检测结果准确性的关键环节 —— 需通过固相萃取(SPE)实现农药残留与食品基质(如油脂、色素、多糖)的分离纯化,去除干扰物质,确保后续仪器分析(如 GC-MS、LC-MS)的灵敏度与准确性。传统手动固相萃取存在 “操作繁琐、重现性差、溶剂消耗大” 等问题,单样品前处理耗时超 1.5 小时,且平行实验相对标准偏差(RSD)常超 10%。莱伯泰科 Sepaths UP 全自动固相萃取系统以 “自动化流程、多通道并行、精准控量” 为核心优势,将食品农残前处理效率提升 60% 以上,同时保障纯化质量,成为食品检测实验室的核心装备。本指南将从设备适配性、全流程操作、场景实战技巧三方面,提供食品农残前处理的完整解决方案。
Sepaths UP 的硬件与软件设计深度匹配食品农残检测需求,解决传统手动操作的核心痛点,为前处理效率与精度奠定基础:
• 多通道并行处理:支持 6/8 通道同步运行,可同时处理 6-8 个食品样品(如蔬菜、水果、谷物),批量处理能力较传统手动(单通道)提升 6-8 倍,单日可完成 50 + 样品前处理;
• 精准液路控制:采用高精度蠕动泵与六通阀,实现 “活化 - 上样 - 淋洗 - 洗脱” 全步骤溶剂精准分配,溶剂体积控制精度达 ±0.1mL,避免手动加样的误差(传统手动误差 ±0.5mL);
• 兼容多基质样品:适配食品常见基质的前处理需求,支持蔬菜(高水分)、水果(高色素)、谷物(高淀粉)、肉类(高脂肪)等样品的萃取柱选择(如 C18、NH2、Florisil 柱),且可通过软件预设不同基质的处理方法;
• 溶剂节约与环保:自动化液路设计减少溶剂浪费,单样品溶剂消耗量较传统手动降低 30%(如洗脱溶剂从 10mL 降至 7mL),同时配备溶剂回收模块,减少有机废气排放,符合实验室环保要求。
食品农残前处理需遵循 “样品预处理→SPE 方法设置→系统运行→洗脱液浓缩” 的标准化流程,Sepaths UP 通过自动化操作简化每一步骤,具体操作如下:
1. 样品预处理(关键前提):
◦ 按 GB 2763-2024《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》要求处理样品:蔬菜 / 水果需匀浆(如 50g 样品 + 100mL 乙腈均质 2 分钟),谷物需粉碎过 80 目筛,肉类需脱脂(如正己烷萃取去除油脂);
◦ 样品提取液需离心(4000rpm,5 分钟)或过滤(0.45μm 有机相滤膜),去除悬浮颗粒,避免堵塞 SPE 柱;
◦ 调节提取液 pH 值(如有机磷农药需调至 pH 7-8,拟除虫菊酯类调至 pH 5-6),确保目标农药与 SPE 柱的吸附匹配。
1. 设备准备:
◦ 安装适配的 SPE 柱(如处理蔬菜样品用 C18 柱,规格 500mg/6mL),检查柱连接是否紧密,避免漏液;
◦ 准备溶剂(活化溶剂:甲醇 / 水 = 1:1,淋洗溶剂:乙腈 / 水 = 3:7,洗脱溶剂:乙腈),确保溶剂纯度达 HPLC 级,避免杂质干扰;
◦ 接通设备电源与氮气(洗脱后吹干 SPE 柱需氮气压力 0.2-0.3MPa),打开控制软件(Sepaths UP Control V3.0),执行设备自检(检查泵、阀、通道密封性)。
通过设备软件预设食品农残前处理方法,无需手动干预每一步骤,具体设置如下:
1. 基础参数选择:
◦ 在软件 “方法库” 中选择对应基质模板(如 “蔬菜 - 有机磷农药”“谷物 - 拟除虫菊酯”),或新建方法:设置通道数量(如 6 通道)、样品体积(如 10mL 提取液)、SPE 柱规格(500mg/6mL C18);
◦ 设定氮气吹干参数:活化后吹干时间 1 分钟,上样后吹干时间 2 分钟,淋洗后吹干时间 3 分钟,氮气压力 0.25MPa(避免压力过高导致 SPE 柱床层塌陷)。
1. 分步参数设置(核心步骤):
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步骤 |
溶剂类型 |
溶剂体积 |
流速 |
目的 |
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活化 |
甲醇 |
5mL |
2mL/min |
激活 SPE 柱吸附位点 |
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平衡 |
水(pH 匹配) |
5mL |
2mL/min |
使 SPE 柱与样品提取液极性一致 |
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上样 |
样品提取液 |
10mL |
1mL/min |
目标农药吸附于 SPE 柱 |
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淋洗 1 |
乙腈 / 水 = 3:7 |
5mL |
2mL/min |
去除多糖、水溶性杂质 |
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淋洗 2 |
正己烷 |
3mL |
2mL/min |
去除油脂、色素 |
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洗脱 |
乙腈 |
7mL |
1mL/min |
目标农药从 SPE 柱洗脱 |
1. 后处理设置:
◦ 选择 “洗脱液自动收集”,设定收集管规格(如 15mL 离心管),支持自动添加内标(如添加 10μL 100μg/mL 毒死蜱内标);
◦ 勾选 “洗脱后浓缩提示”,提醒后续氮吹浓缩(如 40℃氮吹至近干,用乙腈定容至 1mL),确保与后续仪器分析适配。
不同食品基质的干扰物质差异大,需针对性调整前处理参数,Sepaths UP 通过灵活的方法设置适配不同场景,以下为三类典型基质的实战技巧:
• 痛点:蔬菜提取液含大量水溶性多糖、有机酸,易与目标农药竞争 SPE 柱吸附位点,导致回收率偏低(<70%);
• Sepaths UP 解决方案:
a. 方法设置:上样前添加 5% 氯化钠(NaCl),通过盐析效应减少水溶性杂质溶出;淋洗步骤增加 “水相淋洗”(如 5mL pH 7.0 水),强化多糖去除;
b. 实战数据:处理菠菜中有机磷农药(如敌敌畏、乐果),采用上述方法后,回收率达 85%-95%,RSD<5%,远优于传统手动(回收率 70%-80%,RSD>8%)。
• 痛点:水果中的花青素、类胡萝卜素易吸附于 SPE 柱,难以通过常规淋洗去除,导致洗脱液带色,干扰后续仪器检测;
• Sepaths UP 解决方案:
a. 柱选择:更换为 “C18/NH2 复合柱”,利用 NH2 基团的弱碱性吸附色素;
b. 方法调整:淋洗步骤增加 “乙酸乙酯 / 正己烷 = 1:9” 溶剂(3mL),针对性洗脱色素;洗脱溶剂添加 0.1% 甲酸,提升目标农药洗脱效率;
c. 实战效果:处理葡萄中拟除虫菊酯类农药(如氯氰菊酯、溴氰菊酯),洗脱液无色透明,仪器检测时基线平稳,检出限达 0.001mg/kg,符合国标要求。
Sepaths UP 的定期维护是确保前处理精度的关键,同时需规避操作误区:
• 日常维护:
a. 每日运行结束后,用甲醇冲洗液路(30 分钟),避免溶剂残留堵塞管路;
b. 每周检查 SPE 柱接头密封性,若出现漏液,及时更换密封圈;
c. 每月校准蠕动泵流速(通过称重法:抽取 10mL 水,称重偏差应<±0.1g)。
• 操作禁忌:
a. 禁止使用含颗粒物的样品提取液(需过滤),避免堵塞 SPE 柱与管路;
b. 氮气压力不可超过 0.4MPa,防止 SPE 柱床层塌陷,影响吸附效率;
c. 溶剂需新鲜配制,避免甲醇、乙腈等溶剂挥发导致浓度变化,影响洗脱效果。
莱伯泰科 Sepaths UP 全自动固相萃取系统通过 “多通道并行、精准液路控制、基质适配性设计”,将食品农残前处理从 “手动繁琐操作” 升级为 “自动化精准流程”—— 单样品前处理耗时从 1.5 小时缩短至 40 分钟,批量处理能力提升 6-8 倍,回收率稳定在 80%-100%,RSD<5%,完全满足 GB 2763-2024 的精度要求。
对于食品检测实验室、海关商检、市场监管机构而言,Sepaths UP 不仅是提升前处理效率的工具,更是保障农残检测数据可靠性的核心支撑 —— 它通过标准化操作减少人为误差,通过溶剂节约降低成本,通过基质适配覆盖多样化检测需求,助力实验室高效完成食品农残筛查任务,为食品安全保驾护航。
