基于 CNW IC-Guard RP 净化小柱（SBEQ-IC0410-RP-50）的饮料中氯离子检测前净化实操方案
上海仪器网 / 2025-09-30
一、方案背景与目的
饮料（如碳酸饮料、果汁饮料、茶饮料）中常含糖类、色素、有机酸等有机物，直接检测氯离子时，这些杂质易污染离子色谱柱、干扰检测峰形，导致结果偏差。CNW IC-Guard RP 净化小柱（SBEQ-IC0410-RP-50）采用反相吸附原理，可高效吸附样品中的有机物杂质，同时不吸附氯离子。本方案旨在通过标准化操作，实现饮料样品的快速净化，为后续离子色谱法（IC）检测氯离子提供纯净样品，确保检测结果的准确性与重复性。
二、实验原理
CNW IC-Guard RP 净化小柱的填料为疏水型反相材料，当饮料样品通过小柱时，其中的糖类（如蔗糖、果葡糖浆）、人工色素（如柠檬黄、日落黄）、有机酸（如柠檬酸、苹果酸）等极性较弱的有机物，会通过疏水作用被小柱填料吸附；而氯离子作为强极性无机阴离子，不与填料发生作用，随洗脱液流出，从而实现有机物与氯离子的分离，达到净化目的。
三、实验材料与设备
1. 实验材料
- 样品：碳酸饮料（需提前超声脱气）、果汁饮料（澄清型，浑浊型需先离心过滤）、茶饮料；
- 试剂：超纯水（电阻率≥18.2MΩ・cm）、0.01mol/L 碳酸钠洗脱液（用于离子色谱检测，提前经 0.45μm 滤膜过滤并超声脱气）；
2. 实验设备
- 固相萃取装置（带负压调节功能）、高速离心机（转速≥8000r/min）、超声脱气机、离子色谱仪（配备阴离子分析柱）、移液管（1mL/5mL）。
四、实操步骤
1. 样品预处理（根据饮料类型调整）
- 碳酸饮料：取 20mL 样品于 50mL 离心管中，置于超声脱气机中，30℃超声 15min，去除样品中的二氧化碳，避免后续过柱时产生气泡；
- 果汁 / 茶饮料：若样品浑浊，取 20mL 样品，8000r/min 离心 10min，取上清液；澄清样品直接量取 20mL，备用。
2. 净化小柱活化与平衡
- 将 CNW IC-Guard RP 净化小柱（SBEQ-IC0410-RP-50）固定在固相萃取装置上，取下小柱上下端的保护帽；
- 用 10mL 注射器吸取 5mL 甲醇，缓慢注入小柱（流速控制在 1mL/min），活化小柱填料，使填料充分溶胀；
- 再吸取 5mL 超纯水注入小柱，同样以 1mL/min 流速洗脱，平衡小柱至水相环境，避免甲醇残留影响样品净化，弃去活化与平衡过程中的流出液。
3. 样品上样与洗脱
- 用移液管吸取 5mL 预处理后的饮料样品，注入小柱顶端，开启固相萃取装置负压，调节流速至 0.8-1mL/min（流速过快易导致有机物吸附不充分，过慢则延长操作时间）；
- 待样品完全进入小柱填料后，用 5mL 超纯水分两次洗脱小柱（每次 2.5mL，流速 1mL/min），洗脱液与上样后的流出液合并，收集于 15mL 离心管中（此合并液即为含氯离子的净化液）；
- 关闭固相萃取装置，取下用过的净化小柱，按危废规范处理。
4. 净化液后续处理
- 将收集的净化液用 0.22μm 水系滤膜过滤，去除可能残留的微小颗粒杂质，避免堵塞离子色谱仪进样阀；
- 过滤后的净化液转移至离子色谱仪进样瓶中，标记样品信息（如样品类型、处理时间），待检测氯离子。
五、关键注意事项
- 流速控制：活化、上样、洗脱过程中，流速需严格控制在 0.8-1mL/min，可通过固相萃取装置负压旋钮微调，流速异常会导致净化效率下降（如流速＞1.2mL/min 时，有机物吸附率降低 30% 以上）；
- 小柱活化：甲醇活化步骤不可省略，若活化不充分，填料疏水性能不足，无法有效吸附有机物；活化后需用超纯水彻底冲洗，避免甲醇与样品中的有机酸反应，产生干扰物质；
- 样品预处理：碳酸饮料必须彻底脱气，否则气泡会占据小柱填料孔隙，导致样品与填料接触不充分；浑浊样品需离心至澄清，防止悬浮颗粒堵塞小柱；
- 试剂要求：超纯水需新鲜制备，避免微生物滋生；碳酸钠洗脱液需现配现用，过滤脱气后使用，减少基线干扰。
六、净化效果验证
取净化前后的饮料样品各 1mL，分别注入离子色谱仪，对比色谱图：净化前样品色谱图中，有机物杂质峰（保留时间 2-5min）明显，氯离子峰（保留时间约 8min）被掩盖；净化后样品色谱图中，杂质峰基本消失，氯离子峰形对称、基线平稳，说明净化效果达标，可用于后续定量检测。
