赛多利斯瓶口滴定仪 LH-723080 操作方法 —— 从开机到滴定的完整流程指南
上海仪器网 / 2025-09-29
赛多利斯瓶口滴定仪 LH-723080 凭借自动化操作、高精度滴定与数据自动记录功能，广泛应用于医药、食品、化工等行业的含量分析（如酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）。为确保操作准确性与实验重复性，需严格遵循 “开机准备 - 仪器校准 - 参数设置 - 样品滴定 - 数据处理” 的完整流程，以下为详细操作指南。
一、开机前准备：确保设备与试剂就绪
- 设备检查：首先确认滴定仪主机、滴定管（建议选用 10mL 或 20mL 规格，适配 LH-723080 主机）、电极（根据滴定类型选择，如酸碱滴定用 pH 玻璃电极、氧化还原滴定用铂电极）、搅拌子是否完好，无破损、漏液情况；检查主机电源线、电极连接线是否连接牢固，避免接触不良。
- 试剂准备：根据实验需求配制标准滴定液（如 0.1mol/L 盐酸用于酸碱滴定、0.05mol/L 重铬酸钾用于氧化还原滴定），确保试剂纯度符合 GB/T 601《化学试剂 标准滴定溶液的制备》要求；同时准备待滴定样品（需提前按标准方法预处理，如食品样品的消解、医药原料的溶解），并确保样品溶液澄清无沉淀（若有沉淀需过滤，避免堵塞滴定管）。
- 环境准备：将滴定仪放置在水平、无振动的实验台面上，避免阳光直射（防止试剂温度波动）；实验室温度控制在 20-25℃，湿度≤75%，避免环境温湿度变化影响滴定体积准确性（温度每波动 1℃，液体体积误差约 0.04%）。
二、开机与仪器校准：保障滴定精度基础
- 开机操作：按下主机电源开关，等待系统自检（约 30 秒），自检通过后屏幕显示 “待机” 界面；若自检报错（如 “电极未连接”“滴定管空”），需先排查故障（如重新插拔电极、向滴定管加注标准液），再重启主机。
- 滴定管校准：这是确保滴定体积精度的关键步骤，操作如下：
- 向滴定管中加注标准滴定液，打开滴定管排气阀，缓慢挤压滴定管活塞，排出管内气泡（气泡会导致实际滴定体积偏小，需确保气泡完全排出，可观察滴定管内壁无气泡残留）；
- 在主机界面选择 “校准”→“滴定管校准”，设置校准体积（建议选择 5mL、10mL 两个点，覆盖常用滴定范围）；
- 将校准用的容量瓶（已烘干称重）放置在滴定管下方，按 “开始校准”，主机自动释放设定体积的标准液；待滴定结束后，称量容量瓶与标准液总质量，计算实际体积（根据标准液密度换算，如 20℃时水的密度为 0.9982g/mL）；
- 重复校准 2 次，若两次校准体积误差≤0.02mL，校准合格；若误差超差，需检查滴定管活塞密封性，必要时更换活塞密封圈后重新校准。
- 电极校准：根据滴定类型进行电极校准，以酸碱滴定为例：
- 选择 “校准”→“电极校准”，进入 pH 校准界面；
- 用去离子水冲洗 pH 电极，用滤纸吸干水分后，放入 pH=6.86 的标准缓冲液中，待读数稳定（变化≤0.02pH/30 秒）后，按 “确认” 保存零点；
- 再将电极放入 pH=4.00（酸性滴定）或 pH=9.18（碱性滴定）的标准缓冲液中，重复上述操作，完成斜率校准；校准后电极斜率应在 95%-105% 之间，否则需更换电极。
三、参数设置：匹配实验需求
- 滴定方法选择：在主机界面选择 “方法”→“新建方法”，根据实验类型设置参数：
- 滴定类型：如 “酸碱滴定”“氧化还原滴定”“沉淀滴定”；
- 终点判断方式：自动终点（根据电极信号突变判断，如 pH 突跃、电位突跃）或手动终点（适用于无明显突跃的滴定，由操作人员观察指示剂变色判断）；
- 滴定速度：初始速度可设为 2-3mL/min（快速接近终点），当电极信号接近预设终点范围时，自动切换为慢速度（0.1-0.2mL/min，避免过量滴定）；
- 终点阈值：酸碱滴定设为 pH 突跃 ±0.2（如滴定终点 pH=7.0，阈值设为 6.8-7.2），氧化还原滴定设为电位突跃 ±5mV。
- 样品信息录入：在 “样品” 界面输入样品编号、样品质量（或体积）、稀释倍数等信息（便于后续自动计算结果，如含量 =（滴定体积 × 标准液浓度 × 摩尔质量）/（样品质量 × 稀释倍数））。
四、样品滴定：规范操作确保结果准确
- 样品加注：将预处理后的待滴定样品倒入滴定杯中，加入适量去离子水（根据样品浓度调整，一般使样品体积在 50-100mL，确保电极能完全浸入溶液），放入搅拌子，将滴定杯置于主机搅拌台上，调整搅拌速度（中速，约 300-500rpm，避免溶液飞溅或产生气泡）。
- 电极与滴定管定位：调整电极支架高度，使电极头部浸入样品溶液（深度约 2-3cm，避免触碰滴定杯底部或搅拌子）；调整滴定管出口高度，使其位于滴定杯液面上方 1-2cm（避免滴定液沿管壁流下时挂壁，影响体积准确性）。
- 开始滴定：在主机界面按 “开始滴定”，系统自动执行滴定流程：先快速滴加标准液，实时显示电极信号（pH 或电位）与滴定体积；当接近终点时，滴定速度自动减慢，直至检测到终点信号，系统自动停止滴定，屏幕显示滴定体积、终点 pH（或电位）等数据。
- 平行实验：同一样品建议做 3 次平行滴定，若 3 次滴定体积的相对偏差≤0.2%，结果有效；若偏差超差，需排查原因（如样品均匀性差、电极响应异常），重新滴定。
五、滴定后操作：设备维护与数据处理
- 设备清洗：滴定结束后，先关闭搅拌，取出电极，用去离子水冲洗干净，浸泡在对应保护液中（pH 电极浸泡在 3mol/L 氯化钾溶液中，铂电极浸泡在去离子水中）；清空滴定杯，用去离子水清洗滴定杯与搅拌子；向滴定管中加注去离子水，执行 “清洗” 程序，冲洗滴定管内壁（避免残留标准液影响下次滴定），然后排空滴定管。
- 数据处理：主机自动根据录入的样品信息与滴定数据，计算样品含量（如质量分数、摩尔浓度）；可通过 USB 接口导出数据（格式为 Excel 或 PDF），便于实验记录与报告生成；同时在主机 “历史数据” 中保存滴定记录，可追溯每一次实验数据。
- 关机：确认设备清洗完成后，按下电源开关关闭主机，拔掉电源线；整理实验台面，将试剂、样品按要求储存，完成整个操作流程。
